Comportamento termico dei polimeri: perché è importante misurarlo.

La calorimetria differenziale a scansione (DSC)

Conoscere le proprietà termiche di un materiale è fondamentale per aumentare affidabilità, prestazioni, sostenibilità e durabilità. Scopri la tecnica DSC.

Conoscere le proprietà termiche di un materiale è essenziale per identificare e mettere a punto processi efficienti ed efficaci per il suo utilizzo, ma soprattutto per aumentarne l’affidabilità, le prestazioni, la sostenibilità e la durabilità.

Una delle opportunità a disposizione per rispondere a queste esigenze è l’analisi termica mediante tecnica DSC. Ampiamente utilizzata in molte aree di ricerca, di sviluppo e di controllo qualità, consente di studiare qualsiasi fenomeno che comporti una variazione della capacità termica di un materiale, esplorando un ampio intervallo di temperature e necessitando di piccole quantità di campione.

Cos’è la tecnica DSC

La calorimetria differenziale a scansione, DSC – differential scanning calorimetry, è una delle tecniche analitiche maggiormente impiegate per la caratterizzazione di:

  • materiali polimerici
  • prodotti alimentari e farmaceutici
  • vetri e ceramiche
  • macromolecole biologiche come le proteine

grazie alla molteplicità di informazioni che può fornire e alla facilità con cui può essere svolta la misura sul campione di interesse.

L’analisi consiste nel ricavare informazioni sul comportamento termico di un materiale riscaldandolo o raffreddandolo in maniera controllata.
Nello specifico, la tecnica DSC si basa sulla misura della differenza di flusso termico tra il campione in esame e uno di riferimento mentre i due sono vincolati ad una temperatura variabile definita da un programma prestabilito.

DSC a cosa serve

La tecnica DSC permette di determinare a quale temperatura – o intervallo di temperature – avvengono eventuali transizioni (per esempio processi di fusione o di cristallizzazione) e di misurare in maniera quantitativa le energie a essa associate. L’analisi DSC misura infatti i flussi di calore che si verificano in un campione quando questo è riscaldato/raffreddato (condizioni dinamiche) o mantenuto a temperatura costante (condizioni isoterme) in maniera controllata.

Nello specifico, la DSC in condizioni dinamiche misura:

  • temperatura di transizione vetrosa (Tg)
  • temperatura di fusione (Tm)
  • temperatura di cristallizzazione (Tc)
  • entalpia di fusione (ǻHm)
  • entalpia di cristallizzazione (ǻHc)
  • grado di cristallinità nel caso di polimeri semicristallini
  • polimorfismo
  • transizioni solido-solido
  • comportamento di fase nel caso di polimeri liquido-cristallini
  • temperatura di denaturazione delle proteine

Mediante analisi DSC in condizioni isoterme è possibile misurare:

  • stabilità termica
  • stabilità termo-ossidativa
  • le velocità/ cinetiche con cui avvengono le transizioni di fase (polimerizzazione, reticolazione, curing)

La calorimetria DSC, oltre al vantaggio di utilizzare piccole quantità di campione (pochi mg), è una tecnica non distruttiva per cui, a condizione di non superare la soglia di degradazione termica del materiale in esame, può essere sfruttata per determinare la reversibilità di un dato fenomeno a seguito di cicli termici successivi o per studiare fenomeni di invecchiamento (aging) naturale o accelerato mediante opportuni trattamenti termici.

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I fenomeni più testati a livello industriale con l’analisi DSC

Abbiamo riportato nello schema di seguito le transizioni più frequentemente studiate a livello industriale mediante l’utilizzo della tecnica DSC suddivise per settore:

Schema con le transizioni più frequentemente studiate a livello industriale mediante l’utilizzo della tecnica DSC suddivise per settore.

La soluzione ideale per ogni necessità di caratterizzazione termo-fisica dei materiali

L’innovazione nel campo dei materiali passa sempre di più attraverso l’analisi, lo studio e l’ottimizzazione delle caratteristiche termo-fisiche dei materiali stessi.
È per questo che il team di specialisti dei materiali e tecnici di laboratorio di Thermocert hanno messo a punto un set completo di analisi e prove in campo termico. Supportati da una strumentazione all’avanguardia, siamo in grado di analizzare il comportamento termico di materiali innovativi a 360°.

Conducibilità termica, diffusività termica, calore specifico, simulazione del comportamento termico in regime stazionario e dinamico, sono solo alcune delle informazioni ottenibili attraverso le nostre analisi.

Scopri le proprietà dei materiali che puoi conoscere grazie ai nostri strumenti

Polimeri (plastiche, gomme, vernici, rivestimenti, adesivi)

DSC: Transizione vetrosa e fusione, Cristallizzazione, Reticolazione e Reazioni, Calore specifico, Conducibilità termica
LFA: Conducibilità termica, Diffusività termica, Calore specifico (da temperatura ambiente a 1250 ° C)
Analisi mediante termoflussimetro: Conducibilità termica (da – 30 ° C a 300 ° C)

Materiali da costruzione

DSC: Transizioni di fase, Reazioni, Calore specifico, Temperature di fusione e congelamento, Entalpie relative ai cambiamenti di fase
LFA: Conducibilità termica, Diffusività termica, Calore specifico (da temperatura ambiente a 1250 ° C)
Analisi mediante termoflussimetro: Conducibilità termica (da – 30 ° C a 300 ° C)

Materiali Isolanti

DSC: Calore specifico, Comportamento di fusione e cristallizzazione, Transizioni solido-solido, Polimorfismo, Grado di cristallinità, Transizioni vetrose, Reazioni di reticolazione, Stabilità ossidativa, Determinazione della purezza,  Termocinetica
LFA: Conducibilità termica, Diffusività termica, Calore specifico (da temperatura ambiente a 1250 ° C)
Analisi mediante termoflussimetro: Conducibilità termica (da 0 ° C a 90 ° C)

Vetro e ceramica

DSC: Transizioni di fase, Conducibilità termica, Transizione vetrosa, Punto di rammollimento, Calore specifico
LFA: Diffusività e Conducibilità termica, Calore specifico (da temperatura ambiente a 1250 ° C)
Analisi mediante termoflussimetro: Conducibilità termica (da – 30 ° C a 300 ° C)

Metalli e Leghe

DSC: Fusione, Cristallizzazione, Transizioni di fase, Capacità termiche specifiche, Influenza della corrosione, Influenza dell’ossidazione o della riduzione, Stabilità termica dei materiali.
LFA: Diffusività, Conducibilità termica, Calore specifico (da temperatura ambiente a 1250 ° C)
Analisi mediante termoflussimetro: Conducibilità termica (da – 30 ° C a 300 ° C)

Settore farmaceutico, alimentare e cosmesi

DSC: Congelamento, Fusione, Cristallizzazione, Polimorfismo, Purezza, Compatibilità, Calore specifico
LFA: Diffusività e Conducibilità termica, Calore specifico (da temperatura ambiente a 1250 ° C)
Analisi mediante termoflussimetro: Conducibilità termica (da – 30 ° C a 300 ° C)

Gli strumenti DSC, LFA e Termoflussimetro possono quindi rispondere ad un’ampia varietà di necessità, dalla conoscenza della stabilità termica di sostanze antibiotiche e  compatibilità dei materiali in composti fisici, alla scelta del corretto materiale dello scambiatore di calore per il controllo termico di un processore.

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Grazie alla partnership con ENEA e CNR, abbiamo sviluppato know-how, metodologie e strumentazioni altamente innovative per determinare le proprietà reali dei materiali e non limitarsi ai valori tabellari di letteratura.

Abbiamo testato più di 1000 materiali innovativi a un range di temperatura -30°C +1250°C.

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Fonti:
Stagnaro P., Luciano G., Utzeri R.,  La calorimetria differenziale a scansione e l’analisi termogravimetrica nella caratterizzazione termica dei materiali polimerici, ITC CNR Genova:
Polesello A., Polesello S., Guenzi S., Strumenti per il laboratorio chimico e biologico, Volume 1: Le tecniche spettrometriche e fisiche, Morgan Edizioni Tecniche
https://www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/44-74542GDE_DSCBeginnersGuide.pdf